工業苯并呋喃酮檢測氣相色譜法

工業苯并呋喃酮檢測氣相色譜法

氣相色譜法

本鑒別試驗可與工業苯并呋喃酮質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中工業苯并呋喃酮色譜色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。

工業苯并呋喃酮質量分數的測定

方法提要

試樣用四氫呋喃溶解，以對苯二甲酸二乙酯為內標物，使用HP-1毛細管色譜柱和氫火焰離

子化檢測器，對試樣中的工業苯并呋喃酮進行分離和測定，內標法定量。

試劑和溶液

四氫呋喃:AR:

內標物:對苯二甲酸二乙酯:

內標溶液:稱取約1.0g(精確至0.0002g)對苯二甲酸二乙酯于1000mL容量瓶中，用四氫呋喃

溶解并稀釋至刻度，搖勻，待用:

工業苯并呋喃酮標樣:質量分數≥99.0%

儀器

氣相色譜儀:7890A，具有氫火焰離子化檢測器，冷柱頭進樣口:

色譜工作站:

色譜柱:30mx0.32mm(i.d.)毛細管柱，HP-1，膜厚0.25μm(或具有同等柱效的色譜柱)

氣相色譜操作條件

溫度:柱溫50℃，保持1min，以20℃/min升溫至80℃保持4min，再以30℃/min升溫

溫至300℃，保持2.17min,

氣體流量(mL/min):氫氣30，空氣400，氮氣25.

進樣量:0.5μL:

運行時間:16min

保留時間(min)(見圖1、圖2):工業苯并呋喃酮9.7內標物11.8.

以上操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期達到最佳的分離效果。

試樣溶液的配制

稱取含工業苯并呋喃酮0.05g(精確至0.0002g)試樣于10mL容量瓶中，移入10mL內標溶液，搖勻，待用。

測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針工業苯并呋喃酮與內標物峰面積之比的重復性，待相鄰兩針工業苯并呋喃酮與內標物峰面積之比的相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中工業苯并呋喃酮的峰面積分別進行平均，試樣中工業苯并呋響酮的質量分數ω;(%)按式(1)計算:

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