影響GC分析重復性的因素：色譜柱安裝

在氣相色譜分析中，重復性是一個非常重要的參數，良好的儀器重復性意味著定量與定性的準確與否，直接關系到分析的品質。

在儀器的使用過程中，我們首先盡量要求儀器的維護和安裝使用按照說明書和廠家的要求進行，保證在拆裝和維護儀器之后能夠原樣恢復，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環、O型圈等；其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——最主要的是可以熟練的進行手動進樣，假如不能保證這一點，建議分析人員多進行手動進樣的練習；再者，如果實驗室的資金允許，可以購置液體自動進樣器等設備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過程的重復性。

然而，實際的情況是，解決了以上問題，重復性在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。這一期我們將介紹毛細柱安裝對氣相色譜分析重復性可能造成的影響。

在所有氣相色譜廠家的說明書中，都會單獨的介紹毛細柱的安裝，著重點在于毛細柱安裝時候裝入進樣口的長度。

以安捷倫7890B為例，安裝毛細柱時候要求如下：

在使用毛細柱進行分析時候，毛細柱的安裝長度都是有嚴格要求的，一方面，毛細柱安裝長度的改變，將影響氣相色譜分析的重復性；另外一方面，毛細柱安裝位置不正確，會導致靈敏度嚴重下降，甚至于待檢物質不出峰。

下面以某款儀器的毛細柱安裝為例進行重復性的分析

4.1 進樣口的襯管

一般而言，安裝毛細柱進行安裝長度的控制，其根本是使毛細柱的柱頭能夠伸入到襯管的合適位置。

分流/不分流進樣口的一般結構如下

在分流進樣時候，一部分樣品直接進入毛細管柱，一部分樣品通過分流平板（轉接頭、適配器等）上的凹槽排出進樣口。

安裝毛細柱時候，一般來說，毛細柱可能會將柱頭伸入到襯管的以下部位：

（1）玻璃棉附近/襯管中部；

（2）襯管的錐形收管內；

（3）分流位置；

4.2 毛細柱在襯管不同位置時的分流重復性結果

4.2.1 毛細柱在錐形收管位置

當毛細柱柱頭在錐形收管部位時候，由于樣品混合均勻，進樣可以得到較好的重復性。一般情況下，使用自動進樣器的重復性可以在1%以內。

4.2.2 毛細柱在玻璃棉附近/襯管中部位置

當毛細柱柱頭在玻璃棉附近/襯管中部位置時候，一方面樣品可能尚未混合均勻；另外一方面一部分混合的樣品直接運動到柱頭下方，被分流排出，每次汽化的狀態微有差別的話，就會造成不一致，導致重復性差。

在實際的測定過程中，當毛細柱柱頭在此位置時候，測定的樣品的峰面積重復性差，且峰面積低于該分流比設定下正常安裝毛細柱的峰面積，見下圖：

從上圖可以看出，毛細柱的安裝位置對于保留時間的重復性影響不大；對于峰面積的影響較大，一方面重復性變差，相對標準偏差由0.82%增長到47.97%，另外一方面，峰面積變小。

4.2.3 毛細柱在分流位置

當毛細柱柱頭在分流位置時候，由于兩路氣流在此分道揚鑣，一路進入毛細柱，一路進入分流，氣流分叉處流體紊亂導致重復性差；另外，分流氣流在向襯管周圍排出的情況下，如果襯管安裝不平，分流氣流不止從分流槽流出，同樣會因為氣流紊亂導致重復性差。

帶來此處帶來的一個后果是，樣品峰會變小，見下圖：

從上圖可以看出，毛細柱的安裝位置對于保留時間的重復性影響不大；對于峰面積的影響較大，一方面重復性變差，相對標準偏差由0.82%增長到3.20%，另外一方面，峰面積變小。

除此之外，毛細柱安裝在此處，可能會導致溶劑拖尾，從而使溶劑峰后的低含量物質受到遮掩，見下圖：

因此，毛細柱安裝位置不正確所引起的問題是一系列的，重復性只是其中的一個直接表現。