氣相色譜儀測定環氧樹脂材料中環氧氯丙烷殘留量

環氧樹脂是指分子中至少含有2個環氧基團的高分子化合物，廣泛應用于粉末涂料、黏合劑、醫藥和高端電子等行業領域。以環氧樹脂為主要成膜物質的涂料被稱為環氧樹脂涂料，其具有附著力高，耐化學藥品性能優異，硬度高，耐磨性好，耐溶劑性能優，耐堿性及耐鹽霧性好等特點，在工業上應用廣泛。作為環氧樹脂涂料的主要原料環氧樹脂大多數是以環氧氯丙烷為原料合成的，如涂料中應用較普通的雙酚A型環氧樹脂由雙酚A和環氧氯丙烷反應生成，因此，在環氧樹脂涂料中殘留一些環氧氯丙烷單體。  

環氧氯丙烷（ECH）是一種重要的有機合成原料與中間體，是一種易揮發的無色油狀液體。在國內主要用于制備生產環氧樹脂及用作環氧樹脂的稀釋劑，亦可用于藥品等精細化工。其攝取，吸入及皮膚吸收均有毒性，且刺激性強烈，動物實驗證明有潛在致癌作用。國內外食品接觸材料法規對食品包裝環氧樹脂涂層中環氧氯丙烷殘留進行嚴格限制。因此，對于環氧樹脂中殘留的環氧氯丙烷單體檢測尤其重要。

目前，國內測定環氧氯丙烷含量大部分采用滴定方法，方法雖然簡單但精密度不高、說服力不強，達不到相關標準要求。采用氣相色譜儀測定環氧氯丙烷僅涉及于飲用水、室內環境空氣等。而環氧樹脂涂料中環氧氯丙烷含量檢測方法尚未建立。上海達析科學儀器有限公司技術人員從本公司性能優異的GC-8860型氣相色譜儀器入手，通過優化調研、查閱資料采用頂空進樣--氣相色譜儀FID檢測器，而后又根據環氧氯丙烷的溶解性確定溶劑，從方法研究的線性、系統重現性入手，找出了新的測定方法。在此基礎上他們又將新建立的方法納入標準操作規程，進行了相關的技術培訓。

上海達析儀器建立了以GC-8860氣相色譜儀--頂空進樣法測定環氧樹脂材料中環氧氯丙烷單體殘留量的方法。頂空進樣-氣相色譜法無需對樣品進行復雜的前處理，樣品經過DMAC超聲溶解后，通過自動頂空進樣器裝置加熱平衡樣品，抽取瓶中頂部氣體直接進行氣相色譜分析。結果表明，環氧氯丙烷含量在2.5～500μg范圍內，線性方程為Y=0.2077x＋0.3482，相關系數為r=0.9995；方法檢出限為5mg／kg；平均回收率為91.O％～98.1％；相對標準偏差（n=6）為1.3％～3.0％。該方法簡便、快速，重復性好，可用于環氧樹脂材料中殘留環氧氯丙烷單體的快速分析。

儀器和設備主要是GC-17氣相色譜儀：具有分流/不分流進樣口，可程序升溫，具有氫火焰離子化檢測器(FID)；色譜柱：石英毛細管色譜柱SE-54:30 m×0.32 mm×0.50μm，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其它等效的色譜柱；NHA-300氮氫空一體機（氣體發生器）；樣品提取設備：超聲波清洗機；AHS-8890自動頂空進樣器及20ml頂空瓶和密封瓶蓋。

上海達析科學儀器有限公司第一家由多位技術專家團隊組成專注于氣相色譜儀研發、生產和銷售于一體的技術密集型企業，并與大專院校、科研機構合作。其研發的GC-8860系列高性能氣相色譜儀廣泛用于精細化工、環境監測、食品安全、中西制藥等領域。該款氣相色譜儀是采用國際先進技術，整合國內氣相色譜儀優點而研制成的新一代氣相色譜儀。其優勢是可根據使用需要靈活選配氫焰離子化（FID）、熱導（TCD）、火焰光度（FPD）、氮磷（NPD）、電子捕獲(ECD)等檢測儀，可對沸點399℃以下有機物、無機物及氣體進行常量、微量甚至痕量分析。